島津推出超高效液相色譜柱試劑：實(shí)現(xiàn)環(huán)境微塑料快速精準(zhǔn)分離
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本文聚焦島津在環(huán)境分析領(lǐng)域的色譜試劑創(chuàng)新，詳細(xì)闡述其新一代超高效液相色譜柱（Shim-pack XR-ODS III-MP）的技術(shù)設(shè)計(jì)、性能優(yōu)勢(shì)及應(yīng)用場(chǎng)景。該試劑通過 “核殼型硅膠基質(zhì) - 特殊鍵合相" 結(jié)構(gòu)優(yōu)化，解決了傳統(tǒng)色譜柱分離環(huán)境微塑料（粒徑 2-1000μm）時(shí)存在的分離效率低（理論塔板數(shù)＜10000/m）、分析時(shí)間長(zhǎng)（單次檢測(cè)＞30 分鐘）、基質(zhì)干擾嚴(yán)重三大技術(shù)痛點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了水體、土壤樣本中 6 種常見微塑料（聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等）的快速分離與定量分析。文中結(jié)合實(shí)際環(huán)境樣本檢測(cè)案例，驗(yàn)證該色譜柱試劑在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的核心價(jià)值，為微塑料污染研究提供高分辨率、高抗干擾性的分離工具。
一、引言：環(huán)境微塑料檢測(cè)的技術(shù)困境與色譜試劑需求
微塑料作為新型環(huán)境污染物，廣泛存在于水體、土壤、大氣及生物體內(nèi)，其對(duì)生態(tài)系統(tǒng)和人類健康的潛在風(fēng)險(xiǎn)已成為全球環(huán)境研究的熱點(diǎn)。在微塑料檢測(cè)中，高效分離是實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)定量的關(guān)鍵前提，而色譜技術(shù)（尤其是高效液相色譜，HPLC）因具備分離效率高、適用范圍廣的優(yōu)勢(shì)，成為微塑料分析的核心手段。然而，傳統(tǒng) HPLC 色譜柱及配套試劑長(zhǎng)期面臨三大技術(shù)瓶頸：一是針對(duì)微塑料的分離選擇性不足，不同種類微塑料（如聚乙烯與聚丙烯）的保留時(shí)間差異小（＜1.5 分鐘），易出現(xiàn)峰重疊；二是分析效率低，傳統(tǒng)色譜柱需 30-60 分鐘完成一次樣本分析，難以滿足大批量環(huán)境樣本的檢測(cè)需求；三是抗基質(zhì)干擾能力弱，環(huán)境樣本（如土壤提取液、海水）中的有機(jī)質(zhì)、鹽分易導(dǎo)致色譜柱柱效下降（使用 50 次后柱效損失＞30%），影響檢測(cè)重復(fù)性。
隨著環(huán)境監(jiān)測(cè)對(duì) “痕量、快速、批量" 檢測(cè)需求的提升，研發(fā)具備 “高分離選擇性、高分析效率、高抗干擾性" 的新型色譜柱試劑，成為突破微塑料檢測(cè)技術(shù)瓶頸的關(guān)鍵方向。在此背景下，島津推出的 Shim-pack XR-ODS III-MP 超高效液相色譜柱試劑，為環(huán)境微塑料分析提供了全新解決方案。
二、島津超高效液相色譜柱試劑的技術(shù)原理與結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)
（一）核心結(jié)構(gòu)：核殼型硅膠基質(zhì)與特殊鍵合相的協(xié)同設(shè)計(jì)
該色譜柱試劑采用核殼型硅膠顆粒（粒徑 2.2μm）作為固定相基質(zhì)，內(nèi)核為實(shí)心硅膠（粒徑 1.7μm），外層為多孔硅膠殼（厚度 0.25μm），相較于傳統(tǒng)全多孔硅膠顆粒（粒徑 3.5μm），具有三大優(yōu)勢(shì)：一是傳質(zhì)阻力小，可實(shí)現(xiàn)更高的流動(dòng)相線性流速（最高達(dá) 2.0mL/min，傳統(tǒng)色譜柱＜1.0mL/min），顯著縮短分析時(shí)間；二是柱效高，理論塔板數(shù)達(dá) 15000-20000/m（針對(duì)聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品），較傳統(tǒng)色譜柱提升 50% 以上；三是背壓低，在高流速下柱壓仍＜30MPa（適配常規(guī) HPLC 儀器），避免因柱壓過高導(dǎo)致的儀器損耗。
在鍵合相設(shè)計(jì)上，研發(fā)團(tuán)隊(duì)采用十八烷基硅烷（ODS）與苯基硅烷的混合鍵合策略，通過調(diào)控兩種鍵合相的摩爾比例（ODS: 苯基 = 7:3），增強(qiáng)對(duì)非極性微塑料的保留能力與分離選擇性。同時(shí)，在鍵合過程中引入端基封尾技術(shù)，減少硅膠基質(zhì)表面殘留硅羥基與微塑料的非特異性相互作用，降低峰拖尾因子（T＜1.2，傳統(tǒng)色譜柱 T＞1.5），提升分離峰形的對(duì)稱性。
（二）抗干擾機(jī)制：表面修飾與孔徑優(yōu)化的雙重保障
為解決環(huán)境樣本基質(zhì)干擾問題，該色譜柱試劑從兩方面進(jìn)行抗干擾設(shè)計(jì)：一是在硅膠顆粒表面進(jìn)行氟代硅烷修飾，形成疏水保護(hù)層，減少有機(jī)質(zhì)（如腐殖酸）在固定相表面的吸附，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，經(jīng) 100 次土壤樣本分析后，柱效損失僅為 8%（傳統(tǒng)色譜柱損失 35%）；二是優(yōu)化多孔硅膠殼的孔徑（8nm），與微塑料分子尺寸（2-10nm）匹配，既保證微塑料分子能有效進(jìn)入孔道實(shí)現(xiàn)保留，又避免大分子雜質(zhì)（如蛋白質(zhì)、多糖）堵塞孔道，延長(zhǎng)色譜柱使用壽命（使用壽命可達(dá) 200 次以上樣本分析）。
（三）流動(dòng)相適配性：寬 pH 范圍與多溶劑兼容
該色譜柱試劑通過鍵合相穩(wěn)定性優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)寬 pH 范圍（2.0-8.0）適配，可根據(jù)微塑料種類調(diào)整流動(dòng)相 pH 值，進(jìn)一步提升分離選擇性。例如，在分離聚乙烯與聚丙烯時(shí)，采用 pH=3.0 的乙腈 - 水（80:20，v/v）作為流動(dòng)相，二者保留時(shí)間差異從傳統(tǒng)色譜柱的 1.2 分鐘延長(zhǎng)至 2.5 分鐘，實(shí)現(xiàn)基線分離。同時(shí)，該試劑兼容甲醇、乙腈、四氫呋喃等多種有機(jī)溶劑，可靈活調(diào)整流動(dòng)相組成，滿足不同極性微塑料的分離需求。
三、試劑性能驗(yàn)證與應(yīng)用案例
（一）性能指標(biāo)：分離效率與穩(wěn)定性的多維度驗(yàn)證
島津通過一系列實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證該色譜柱試劑的核心性能：在分析 6 種常見微塑料（聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯、聚酰胺）混合標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)，所有組分在 10 分鐘內(nèi)完成分離，分離度均＞1.5（基線分離），理論塔板數(shù)平均值達(dá) 18000/m；重復(fù)性測(cè)試顯示，連續(xù) 20 次進(jìn)樣的保留時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）＜0.5%，峰面積 RSD＜2.0%，滿足痕量分析的重復(fù)性要求；檢測(cè)限（LOD）與定量限（LOQ）分別低至 0.05μg/mL 與 0.15μg/mL（針對(duì)聚苯乙烯），較傳統(tǒng)色譜柱（LOD=0.2μg/mL，LOQ=0.6μg/mL）提升 4 倍，可實(shí)現(xiàn)環(huán)境樣本中痕量微塑料的精準(zhǔn)定量。
（二）應(yīng)用案例 1：地表水中微塑料的批量檢測(cè)
某環(huán)境監(jiān)測(cè)中心采用該色譜柱試劑，對(duì)我國(guó)東部地區(qū) 100 份地表水樣進(jìn)行微塑料檢測(cè)。樣本經(jīng)固相萃取富集后，用乙腈 - 水（75:25，v/v）作為流動(dòng)相，流速 1.5mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng) 220nm，單次樣本分析時(shí)間僅 8 分鐘。結(jié)果顯示，85% 的水樣中檢測(cè)出微塑料，主要種類為聚乙烯（檢出率 62%）與聚苯乙烯（檢出率 45%），濃度范圍為 0.12-3.5μg/L。與傳統(tǒng)色譜柱相比，檢測(cè)效率提升 3 倍，且批量分析后柱效損失僅 10%，證明該試劑在大批量環(huán)境樣本檢測(cè)中的優(yōu)勢(shì)。
（三）應(yīng)用案例 2：土壤中微塑料的提取與分離
土壤樣本因基質(zhì)復(fù)雜（含大量腐殖酸、黏土顆粒），微塑料分離難度較大。某科研團(tuán)隊(duì)采用 “超聲提取 - 固相萃取凈化 - 該色譜柱分離" 的分析流程，對(duì)農(nóng)田土壤樣本中的微塑料進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果顯示，該色譜柱能有效分離土壤提取液中的微塑料與腐殖酸（腐殖酸保留時(shí)間 1.2 分鐘，微塑料保留時(shí)間 3.5-8.0 分鐘），無峰干擾；土壤中微塑料主要為聚丙烯（濃度 0.5-8.2μg/kg）與聚氯乙烯（濃度 0.3-5.1μg/kg），且連續(xù) 50 次土壤樣本分析后，色譜柱柱效仍保持初始值的 92%，證明其強(qiáng)抗基質(zhì)干擾能力。
（四）應(yīng)用案例 3：生物體內(nèi)微塑料的痕量分析
微塑料在生物體內(nèi)的積累研究需高靈敏度檢測(cè)方法。某生態(tài)實(shí)驗(yàn)室采用該色譜柱試劑，對(duì)淡水魚（鯽魚）體內(nèi)的微塑料進(jìn)行分析。魚組織經(jīng)冷凍干燥、加速溶劑萃取后，用該色譜柱分離，流動(dòng)相為乙腈 - 四氫呋喃（90:10，v/v），流速 1.2mL/min。結(jié)果顯示，鯽魚腸道、肌肉組織中均檢測(cè)出微塑料，腸道中濃度（1.2-4.8μg/kg）高于肌肉組織（0.3-1.5μg/kg），主要種類為聚對(duì)苯二甲酸乙二酯與聚酰胺。該檢測(cè)結(jié)果為微塑料在水生生物體內(nèi)的富集規(guī)律研究提供了精準(zhǔn)數(shù)據(jù)，也證明該試劑在痕量生物樣本分析中的適用性。
四、行業(yè)影響與技術(shù)優(yōu)勢(shì)
該超高效液相色譜柱試劑的推出，為環(huán)境微塑料檢測(cè)領(lǐng)域帶來三方面技術(shù)突破：一是通過核殼型基質(zhì)與混合鍵合相設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)微塑料的快速高效分離，解決了傳統(tǒng)色譜柱分析時(shí)間長(zhǎng)、分離效率低的問題；二是通過表面修飾與孔徑優(yōu)化，顯著提升抗基質(zhì)干擾能力，延長(zhǎng)色譜柱使用壽命，降低檢測(cè)成本；三是寬 pH 范圍與多溶劑兼容特性，增強(qiáng)了方法的靈活性，可適配不同類型環(huán)境樣本的分析需求。
從行業(yè)層面看，該試劑的應(yīng)用推動(dòng)了環(huán)境微塑料檢測(cè)從 “實(shí)驗(yàn)室研究" 向 “批量監(jiān)測(cè)" 的轉(zhuǎn)型，為環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)、科研院所提供了高效、穩(wěn)定的分離工具。同時(shí)，島津提供的 “色譜柱試劑 - 前處理耗材 - 分析方法" 一體化解決方案，降低了微塑料檢測(cè)的技術(shù)門檻，促進(jìn)了環(huán)境微塑料污染研究的普及與深入。
五、未來技術(shù)迭代方向
島津研發(fā)團(tuán)隊(duì)計(jì)劃從三方面推進(jìn)該色譜柱試劑的技術(shù)升級(jí)：一是開發(fā)更小粒徑（1.7μm）的核殼型硅膠基質(zhì)，進(jìn)一步提升柱效（理論塔板數(shù)＞25000/m），實(shí)現(xiàn)更復(fù)雜微塑料混合物（如 10 種以上微塑料）的分離；二是引入 chiral 鍵合相，實(shí)現(xiàn)手性微塑料（如某些合成高分子材料的光學(xué)異構(gòu)體）的分離，滿足微塑料生態(tài)毒性研究的細(xì)分需求；三是結(jié)合在線固相萃取技術(shù)，開發(fā) “前處理 - 分離" 一體化色譜柱系統(tǒng)，進(jìn)一步縮短樣本分析時(shí)間（單次分析＜5 分鐘），提升批量檢測(cè)效率。
關(guān)鍵詞
島津色譜柱試劑；超高效液相色譜；環(huán)境微塑料；核殼型硅膠；抗基質(zhì)干擾
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